Activités de recherche et technologie AINA

Microscopie corrélative : nanoanalyse combinant une haute résolution latérale et une analyse chimique de haute sensibilité

Le développement d'outils de caractérisation innovants est d'une importance capitale pour faire progresser les frontières de la science et de la technologie dans la plupart des domaines de recherche. Afin de dépasser les limites des techniques individuelles, la microscopie corrélative a été reconnue comme une démarche efficace pour obtenir des informations complémentaires sur les matériaux étudiés. Afin d'obtenir des informations chimiques avec une sensibilité et une résolution latérale maximale, nous avons combiné le SIMS (spectrométrie de masse à ions secondaires) avec différentes techniques de microscopie à haute résolution (y compris la microscopie électronique à transmission, la microscopie en champ proche et la microscopie à ions hélium) et développé des instruments prototypes correspondants :

  • TEM & SIMS : FEI Tecnai F20 équipé d'une colonne Ga+ FIB et d'un système SIMS à haute-performance
  • HIM & SIMS : Zeiss ORION NanoFab équipé d’un système SIMS à haute-performance
  • SPM & SIMS : Cameca NanoSIMS 50 avec AFM/SPM intégré.

Développement de systèmes SIMS à haute-performance

Le groupe AINA a développé un système SIMS compact qui peut être monté sur divers instruments, y compris des instruments FIB et DualBim, des microscopes électroniques de transmission, des implanteurs ioniques, etc. Le système SIMS comprend une optique d'extraction avec une efficacité d'extraction maximale et un impact minimal sur la focalisation du faisceau primaire, un spectromètre de masse compact à double focalisation à secteur magnétique offrant une transmission maximale (100 %), une résolution en masse élevée (M/ΔM > 2000), une gamme de masse complète (H-U) et la détection parallèle de plusieurs masses.

Développement de spectromètres de masse portables de haute performance

Nous développons des spectromètres de masse portables pour le terrain, qui sont basés sur analyseurs à secteur magnétique à double focalisation pour atteindre une transmission élevée, une résolution de masse élevée et une détection parallèle. La taille des spectromètres dépend des applications et peut ne faire que 20 x 10 x 10 cm3 . La résolution en masse (m/∆m) peut varier de quelques centaines à quelques milliers. Les applications types comprennent les mesures isotopiques en hydrologie, les mesures dans les secteurs du pétrole et du gaz, le suivi de particules dans l'atmosphère, l'analyse des sols, la sécurité intérieure et l'exploration spatiale.

Développement de sources ioniques

Les techniques à l'échelle nanométrique basées sur des faisceaux d'ions finement focalisés se répartissent principalement en trois groupes : l'usinage FIB, l'imagerie (sans information chimique) et l'analyse (avec informations chimiques). De telles techniques ont toutes en commun que des sources d'ions à haute brillance sont souhaitées pour produire des sondes ioniques très fines et donc une résolution latérale extrêmement élevée, tout en conservant un courant suffisamment élevé compatible avec un taux d'érosion raisonnable ou un rendement élevé d'électrons/ions secondaires. De plus, les espèces utilisées pour le faisceau d'ions sont d'une grande importance dans les trois secteurs mentionnés ci-dessus. Nos développements de sources d'ions incluent une nouvelle source d'ions Cs+, des sources à ionisation de surface négative et des sources d'ions à impact électronique à haute brillance.

Optimisation de la sensibilité et de la quantification en SIMS

Optimizatzion of sensitivity and quantification in sims

La spectrométrie de masse à ions secondaires (SIMS) est une technique bien établie et extrêmement puissante pour l'analyse chimique des surfaces et des films minces. Ses principaux avantages comprennent son excellente sensibilité, sa dynamique élevée, sa bonne résolution en masse et sa capacité à distinguer les isotopes. L'utilisation du césium peut augmenter considérablement la sensibilité de l'analyse. Nous avons donc développé un système de dépôt de Cs complémentaire permettant de recouvrir la surface de l'échantillon avec du Cs avant ou pendant l'analyse SIMS, dans le but d'optimiser les performances analytiques. Ce système présente plusieurs avantages, en particulier des sensibilités accrues dans le mode ions secondaires négatifs (probabilités d'ionisation de 100 % pour les éléments à forte affinité électronique), la minimisation ou l'élimination de l'effet de matrice dans le mode ionique secondaire négatif et l'optimisation des sensibilités dans le mode MCx+ pour une élimination efficace de l'effet matriciel.

Recherche sur les interactions particules-matière

Pour la microscopie à faisceau ionique, le développement de nouveaux instruments et de nouvelles applications nécessite le contrôle de processus et de mécanismes tels que la pulvérisation et l'ionisation de particules. Nous étudions donc les interactions particule-surface par des études expérimentales et par des simulations (Monte Carlo, DFT et MD). Les différents aspects qui sont explorés incluent la pulvérisation, les propriétés de la matière pulvérisée (par exemple les distributions angulaires et énergétiques), le mélange atomique et l'ionisation de la matière pulvérisée.

Equipements AINA

  • Microscope à ions Hélium Zeiss ORION Nanofab avec système SIMS (développement interne)
  • Microscope électronique à transmission FEI Tecnai F20 avec colonne FIB et système SIMS (développement interne)
  • Spectromètre de masse à ions secondaires Cameca IMS 4f
  • Spectromètre de masse à ions secondaires CMS (développement interne)
  • Divers bancs d'essai pour l'instrumentation d'optique à particules chargées

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Dr Tom WIRTZ
Dr Tom WIRTZ
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